国家沉香标准LY/T 2904-2017（国家林业局颁布）完整内容

前言

　　本标准按GB/T1.1-2009给出的规则起草。

      本标准由中华人民共和国濒危物种进出口管理办公室提出。

　　本标准由全国木材标准化技术委员会（SAC/TC41）归口。

　　本标准主要起草单位：中国林业科学研究院木材工业研究所、北京天怡利华沉香技术研究院、中国热带农业科学院热带生物技术研究所、中国林业科学研究院热带林业研究所、北京中医药大学中药现代研究中心、西南林业大学、广西大学、中国医学科学院药用植物研究所、福建省沉香协会、广东省东莞市沉香协会、海南省香文化协会、东莞市香城实业有限公司、海南沉香收藏协会、海南香树沉香产业股份有限公司、海南省沉香产业协会、中山市沉香协会、中山市森宝沉香综合技术研究所。

　　本标准主要起草人：殷亚方、李改云、付跃进、张淑娟、周飞、戴好富、张晓武、李军、徐大平、邱坚、李英健、魏建和、李凤荣、尹丰田、魏希望、董梦妤、陈媛、焦立超、邹献武、杨锦玲、晏婷婷、苏六河、林柏舟、李凤强、陈健鹏、官茂有、吉承宏、冯运天、丁宗妙、蓝均炽、李汉超。


引言

　　沉香属（Aquilariaspp.）树种是《濒危野生动植物种国际贸易公约》（CITES）附录II物种，同时沉香属中的白木香（Aquilariasinensis）（土沉香）为我国《国家重点保护野生植物名录（第一批）》（1999年）的二级保护植物。

　　为保护与可持续利用沉香资源，促进我国沉香产业健康发展，特制定本标准。

沉香

　　1、范围

　　本标准规定了沉香的术语和定义、要求、试验方法及判定。本标准适用于沉香原料及其制品的检验与判定。

　　2、规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

　　LY/T1788—2008木材性质术语

　　GB/T29894-2013木材鉴定方法通则

　　3、术语和定义

　　LY/T1788—2008确立的及下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　沉香属树种 Aquilaria species

　　依据植物分类学确定的隶属于瑞香科沉香属的植物物种。

　　3.2

　　沉香属木材 Aquilaria wood

　　沉香木

　　沉香属树种的木质部组织。

　　3.3

　　沉香 agarwood

　　沉香属树种在生长过程中形成的由木质部组织及其分泌物共同组成的天然混合物质。

　　3.4

　　沉香乙醇提取物 ethanol  extractive  of  agarwood

　　沉香中溶于95%乙醇的物质。主要包括2-（2-苯乙基）色酮类化合物、倍半萜类化合物、芳香族化合物和脂肪酸等。

　　3.5

　　沉香对照样 reference sub stance of agarwood

　　由国家指定的计量或检验机构制备和标定的用于薄层色谱和高效液相色谱鉴别、检测与比对分析用的沉香样品。

　　4、要求

　　沉香的木质部构造与分泌物特征应符合表1要求。




5、试验方法

　　5.1沉香木质部构造特征

　　5.1.1取样

　　按照横切面、径切面与弦切面互相垂直的方式进行取样，取样尺寸一般应不小于10mmΧ10mmΧ10mm。不满足要求时，取样尺寸宜不小于5mmΧ5mmΧ5mm。

　　5.1.2宏观构造特征

　　观察与记载样品的颜色、气味、纹理及结构特征；同时采用肉眼或10倍左右的放大镜观察试样，在样品横切面上观察与记载心材、边材、生长轮、管孔、轴向薄壁组织、射线和内涵韧皮部等特征。沉香属树种的木质部宏观构造特征参见附录A。

　　5.1.3微观构造特征

　　5.1.3.1软化

　　分别按照GB/T29894-2013中5.2.1和5.2.2规定，采用水煮法或甘油-乙醇法对样品进行软化。

　　5.1.3.2切片制备

　　将软化的样品置于切片机上，分别切出厚度为15～20µm的横切面、径切面和弦切面切片；或者使用合适的刀具进行徒手切片。再经染色、脱水、透明和封片等步骤，制备显微切片。

　　5.1.3.3微观特征记载

　　将显微切片置于光学显微镜下，观察并记载样品的导管、轴向薄壁组织、木纤维、射线、内涵韧皮部等微观构造特征。沉香属树种的木质部微观构造特征参见附录A。

　　5.2沉香分泌物特征

　　5.2.1取样

　　5.2.1.1仪器和设备

　　植物粉碎机24目筛网

　　天平：精度0.001g5.2.1.2实验步骤

　　取样品约10g。将样品粉碎至全部通过24目筛网，混合均匀，一半用于分析，另一半备样。

　　5.2.2水分测定

　　5.2.2.1试剂和仪器

　　五氧化二磷：分析纯培养皿：直径12cm称量瓶：直径5cm真空干燥器：直径30cm无水氯化钙干燥管

　　天平：精度0.0001g5.2.2.2实验步骤

　　在培养皿中平铺五氧化二磷干燥剂，使其厚度为0.5～1.0cm，然后放入真空干燥器。将洁净的称量瓶放入真空干燥器中，打开瓶盖，减压至2.67kPa以下持续30min，然后室温下保持真空放置24h。在真空干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速称重。

　　称取0.5～1.0g（准确至0.0001g）粉碎后的样品，放入已干燥并称重的称量瓶中，按上述同样方法进行干燥，称重。样品中的水分W（%）按式（1）计算，同时进行两次测定，两次测定值间的绝对误差应不超过0.3%，取其算术平均值作为测定结果，测定结果应保留至小数点后第二位。


5.2.3沉香乙醇提取物含量测定

　　5.2.3.1试剂和仪器

　　95%乙醇：分析纯

　　锥形瓶：250mL

　　冷凝管

　　移液管：25mL和100mL

　　蒸发皿：直径9cm干燥器：直径30cm

　　天平：精度0.0001g

　　可控温烘箱：室温~200℃，精度0.1℃。

　　5.2.3.2实验步骤

　　称取2g（准确至0.0001g）粉碎后的样品。不满足要求时，取样量宜不少于0.5g。将样品置于250mL的锥形瓶中，用移液管加入95%乙醇100mL，密塞，称重，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。

　　放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称重，用95%乙醇补足减失的重量，摇匀，用滤纸过滤。用移液管量取滤液25mL，置于已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，再放入烘箱中于（103?2）℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速称重。乙醇提取物含量X（%）按式（2）计算，同时进行两次测定，两次测定值间的绝对误差应不超过0.3%，取其算术平均值作为测定结果，测定结果应保留至小数点后第二位。


5.2.4显色反应

　　5.2.4.1试剂和仪器

　　95%乙醇：分析纯

　　37%浓盐酸：分析纯

　　香草醛：分析纯

　　酒精灯

　　表面皿：直径5cm

　　蒸发皿：直径9cm

　　刻度吸管：5mL

　　5.2.4.2实验步骤

　　取5.2.3中乙醇提取物滤液2～3mL，加入蒸发皿中，用酒精灯在蒸发皿底部加热至溶剂挥发完，迅速在蒸发皿上盖上表面皿，继续加热至表面皿上有油状物出现，取下表面皿，向油状物中加浓盐酸1滴与0.05g香草醛，再滴加95%乙醇1～2滴，放置，观察颜色变化。

　　5.2.5薄层色谱分析

　　5.2.5.1试剂和仪器

　　乙醚：分析纯

　　三氯甲烷：分析纯

　　刻度尺：测量范围为0～20cm，最小刻度不大于0.5mm。

　　可控温烘箱：室温～200℃，精度0.1℃。

　　天平：精度0.001g

　　薄层板：硅胶G薄层板，临用前一般应在110℃活化0.5h。

　　点样器：定量毛细管或手动、半自动、全自动点样器

　　层析缸：平底或双槽玻璃层析缸，展开时须能密闭。

　　检视装置：装有365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用，暗箱内光源应有足够的光照度。

　　5.2.5.2实验步骤

　　称取0.2g（准确至0.001g）粉碎后的沉香对照样，加30mL乙醚，在水浴中超声处理60min，过滤，挥干乙醚，向残渣中加1mL三氯甲烷使其溶解，待测。同法制备样品溶液。

　　利用点样器将上述样品和沉香对照样溶液分别点于同一薄层板上，点样处距离薄层板一端1.5～2.0cm，点样量视分离效果而定，一般为4μL。

　　将适量三氯甲烷-乙醚（10:1）展开剂加入层析缸，将点样后的薄层板放入层析缸中，液面应低于点样处5mm左右，密闭。当溶剂前沿达到规定的展距，普通薄层板上行展开8～15cm，高效薄层板上行展开5～8cm，取出薄层板，晾干。

　　置紫外光灯（365nm）下检视，比对样品和沉香对照样的色谱图。沉香薄层色谱实例参见附录B。

　　5.2.6高效液相特征图谱分析

　　5.2.6.1试剂和仪器

　　95%乙醇：分析纯

　　乙腈：色谱纯

　　甲酸：优级纯1级水

　　具塞离心管：30mL

　　移液管：10mL

　　0.1%甲酸水溶液：现配。量取1mL甲酸，用水定容至1000mL，摇匀。溶液需过0.45μm滤膜。

　　天平：精度0.001g

　　超声波清洗器：功率250W，频率40KHz。

　　高效液相色谱仪：配备紫外检测器和梯度洗脱装置

　　色谱柱：DiamonsilC18或PhenomenexlunaC18(粒径5μm，柱长25cm，内径4.6mm)5.2.6.2实验步骤

　　称取0.2g（准确至0.001g）粉碎后的沉香对照样，置具塞离心管中，用移液管加入95%乙醇10mL，称重，在水浴中超声处理1小时，放冷，再称重，用95%乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，过0.45μm滤膜，待测。同法制备样品溶液，或取5.2.3中乙醇提取物滤液2mL，过0.45μm滤膜，作为样品溶液。

　　进行色谱条件与系统适用性试验，以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按表2中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.7mL/min；柱温为31℃；检测波长为252nm。理论板数按沉香四醇峰计算应不低于6000。


分别准确吸取沉香对照样溶液和样品溶液各10μL注入高效液相色谱仪进行测定，比对样品和沉香对照样的色谱图。沉香的高效液相特征图谱实例参见附录C。

　　6、判定

　　检验结果全部符合表1沉香木质部构造与分泌物特征的各项要求，判定为沉香；任意一项检验项目结果不符合表1要求，不能判定为沉香。

　　附录A
　　(资料性附录)
　　沉香属树种的木质部主要特征

　　沉香属（白木香属）Aquilaria（瑞香科Thymelaeaceae）

　　国外商品名：Agarwood、Eaglewood

　　树木及分布：常绿乔木。约22种；分布在印度尼西亚、马来西亚、越南、柬埔寨、老挝、泰国、缅甸、印度、菲律宾、新加坡、新几内亚岛、文莱、不丹及我国。我国有白木香（Aquilariasinensis）和云南沉香（Aquilariayunnanensis），主要分布在广东、海南、广西、云南和福建。

　　宏观构造特征（以白木香为例）：散孔材。木材黄白色，久露空气中材色转深，心边材无区别，有光泽；微具甜香气味；无特殊滋味。生长轮不明显，轮间界以深色线。管孔数少，略小至中，放大镜下可见；大小略一致，分布颇均匀；散生；侵填体未见。轴向薄壁组织通常不见。木射线数目中等；极细至略细，放大镜下可见；径切面上有射线斑纹。波痕及胞间道无。内涵韧皮部甚多，肉眼下可见，为多孔式（岛屿型），均匀分布于次生木质部内（图A.1）。结香部位木材颜色变深，呈黄褐色、深褐色、黑色线条或斑块状。


微观构造特征（以白木香为例）：导管横切面为圆形或卵圆形；多数4~6个/mm2；径列复管孔（多为2～4个）及管孔团，少数单独；散生；多数85~135μm；侵填体未见。单穿孔，穿孔板略倾斜。管间纹孔式互列，系附物纹孔，纹孔口内含，透镜形。导管-射线间纹孔式似管间纹孔式。轴向薄壁组织甚少；环管状；薄壁细胞端壁节状加厚明显；树胶及晶体未见。木纤维胞壁薄，单纹孔，具狭缘，部分略呈圆形，纹孔口裂隙状或X形。木射线5~10根/mm；非叠生；单列射线为主，2列射线可见，高7~20细胞，多数射线组织异形单列，少数异形Ⅲ型或II型。射线细胞通常具内含物，晶体未见。内涵韧皮部甚多，系多孔式（岛屿型），均匀分布（图A.2）。


气干密度（12%含水率）：约0.40g/cm3。
　　标本材料：CAFW8810（广西），CAFW9581（海南），CAFW12164（海南），CAFW14326（海南），CAFW14804（广东），CAFW22143（海南）。
　　管制与保护信息：沉香属（Aquilariaspp.）树种是《濒危野生动植物种国际贸易公约》（CITES）（2016年）附录Ⅱ物种；沉香属中的白木香（Aquilariasinensis）（土沉香）是中华人民共和国《国家重点保护野生植物名录（第一批）》（1999年）二级保护植物。如有变化，以其最新版本为准。